国家药监局关于发布珍宝丸中松香酸检查项补充检验方法等2项补充检验方法的公告(2020年 第100号)

      根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《珍宝丸中松香酸检查项补充检验方法》和《小儿咽扁颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。

　　特此公告。

　　附件：1.珍宝丸中松香酸检查项补充检验方法
　　　　　2.小儿咽扁颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法

国家药监局
2020年9月11日

附件1

   
【检查】松香酸  照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（80:20）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。
对照溶液的制备（临用新制）  取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作为参照溶液。
供试品溶液的制备 取本品，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断  供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。
备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。
 
起草单位：连云港市食品药品检验检测中心
复核单位：湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测
中心）
广东省药品检验所

附件2
   
【检查】灰毡毛忍冬皂苷乙
（1）取本品8g或4g（无蔗糖），加水50ml使溶解，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以三氯甲烷-甲醇-水（6:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
若出现相同颜色的斑点，则用下列高效液相色谱法验证
（2）照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相A，乙腈为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数以灰毡毛忍冬皂苷乙计算，应不低于5000。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0～8	80→72	20→28
8～21	72→67	28→33
21～24	67	33
24～26	67→80	33→20

对照品溶液的制备  取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml含0.12mg的溶液，即得。
参比溶液的制备：  取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml含25μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品5袋内容物，研细，取4g或2g（无蔗糖），精密称定，置锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液、参比溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
供试品色谱中，在与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品色谱峰保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，且该色谱峰的峰面积值大于参比溶液（25μg/ml）的峰面积值，则视为阳性检出。
备注：必要时采用高效液相色谱-质谱联用的方法验证。（参照流动相为乙腈-0.1%甲酸系统）
起草单位：江西省药品检验检测研究院
复核单位：辽宁省药品检验检测院
四川省食品药品检验检测院
 注：转自国家药品监督管理局